國(guó)產(chǎn)ICPMS

國(guó)產(chǎn)ICPMS隨著工業(yè)的發(fā)展，與我們生活息息相關(guān)的食品、大氣、水質(zhì)、土壤等都受到不同程度的污染。不法商販在食品中加入非法添加劑，企業(yè)非法排污，污染了大片的水源、土壤，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中農(nóng)藥的過(guò)量和違法使用等行為都嚴(yán)重危害了我們的生存環(huán)境和身體健康，也為疾控中心的監(jiān)測(cè)帶來(lái)了更多的困難和挑戰(zhàn)。
疾控中心在衛(wèi)生部下，發(fā)揮技術(shù)管理及技術(shù)服務(wù)職能，圍繞國(guó)家疾病預(yù)防控制重點(diǎn)任務(wù)，開(kāi)展食品安全、職業(yè)安全、健康相關(guān)產(chǎn)品安全、放射衛(wèi)生、環(huán)境衛(wèi)生、婦女兒童保健等各項(xiàng)公共衛(wèi)生業(yè)務(wù)管理工作，大力開(kāi)展應(yīng)用性科學(xué)研究，加強(qiáng)對(duì)疾病預(yù)防控制和公共衛(wèi)生服務(wù)的技術(shù)指導(dǎo)、培訓(xùn)和質(zhì)量控制，在防病、應(yīng)急、公共衛(wèi)生信息能力的建設(shè)等方面發(fā)揮國(guó)家隊(duì)的作用。
江蘇天瑞儀器股份有限公司作為國(guó)內(nèi)分析測(cè)試儀器的領(lǐng)跑者，于為疾控行業(yè)提供的解決方案，滿(mǎn)足疾控行業(yè)的監(jiān)測(cè)和研發(fā)需求。為保護(hù)我們的生活環(huán)境，捍衛(wèi)我們的食品安全盡一份力。

天瑞儀器解決方案

天瑞儀器從事光譜、色譜、質(zhì)譜等分析測(cè)試儀器及其軟件的研發(fā)、生產(chǎn)和銷(xiāo)售，針對(duì)疾控中心監(jiān)測(cè)工作，天瑞儀器可為疾控中心提供電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS 2000）、火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀(AAS 9000)、電感耦合離子體原子發(fā)射光譜儀(ICP-2060T)、氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS 6800)、液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(LC-MS 1000)、液相色譜儀(LC-310)等的產(chǎn)品及售后服務(wù)。以下為天瑞儀器產(chǎn)品簡(jiǎn)要介紹及其應(yīng)用實(shí)例：

ICP-MS 2000電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

儀器介紹：本產(chǎn)品ICP-MS 2000是天瑞自主研發(fā)，國(guó)內(nèi)臺(tái)產(chǎn)業(yè)化電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，儀器各項(xiàng)性能均達(dá)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，滿(mǎn)足用戶(hù)應(yīng)用需求；配有高效率六極桿離子導(dǎo)向系統(tǒng)，在全質(zhì)量范圍內(nèi)獲得的離子傳輸效率，全自動(dòng)的離子聚焦調(diào)諧過(guò)程，真空室內(nèi)的透鏡使用非對(duì)稱(chēng)安裝，方便拆裝定位，極大的提高儀器的靈敏度，改善低質(zhì)量數(shù)元素的檢出限，達(dá)到ppt水平。

應(yīng)用范圍：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS 2000）主要應(yīng)用于水質(zhì)、大氣、食品等領(lǐng)域中痕量和超痕量的元素的定量分析。
國(guó)產(chǎn)ICPMS
參考檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)：GB 5009系列、SN/T 0448-2011、SN/T 3041-2011、GB 5750-2006等。

應(yīng)用實(shí)例：ICP-MS 2000測(cè)定地表水中14種金屬元素
1. 儀器與試劑
電感耦合等子體質(zhì)譜儀（ICP-MS2000，江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
HNO3（G.R.）；V、Cr、Mn、Fe、Zn、Ni、As、Cu、Zn、Ga、Sb、Rb、Mo、Ba、Pb、Co、In、Bi標(biāo)準(zhǔn)溶液；超水；所用器皿均用30%的HNO3浸泡24h，然后用超水沖洗，備用。
2. 樣品前處理
分別取3個(gè)不同區(qū)域湖中水樣，編號(hào)為水樣1號(hào)、水樣2號(hào)、水樣3號(hào)，加入一定量HNO3使其pH值小于2；各水樣經(jīng)0.45μm濾膜過(guò)濾，取100mL濾液于容量瓶中，在優(yōu)化參數(shù)條件下直接用ICP-MS測(cè)定各元素的含量，同時(shí)做樣品。
加標(biāo)水樣：分別往待測(cè)水樣中加入10μg ·L-1 V、Cr、Mn、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Rb、Mo、Sb、Pb及50μg ·L-1 Fe、Zn、Ba，進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。
3. 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
<1>方法檢出限及線性范圍
儀器在優(yōu)化的工作參數(shù)條件下，對(duì)樣品溶液連續(xù)測(cè)量11次，以3倍信號(hào)標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的濃度值為檢出限（見(jiàn)表1），各元素方法檢出限在0.009-1.290μg ·L-1之間。表1 待測(cè)金屬元素的檢出限及線性范圍<2>精密度及線性相關(guān)系數(shù)

儀器在優(yōu)化的工作參數(shù)條件下，對(duì)待測(cè)水樣及加標(biāo)水樣連續(xù)測(cè)定11次，計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD/%），以及各個(gè)元素標(biāo)準(zhǔn)曲線線性相關(guān)系數(shù)（見(jiàn)表2），除水樣1號(hào)中Rb的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差略大于5%，其余各元素的RSD均小于5%。

表2 待測(cè)金屬元素的精密度及性相關(guān)系數(shù)

3.加標(biāo)回收率
對(duì)各未加標(biāo)及加標(biāo)水樣進(jìn)行測(cè)試，計(jì)算各元素加標(biāo)回收率。其中，水樣1號(hào)各元素加標(biāo)回收率在86.4--107.1%，水樣2號(hào)各元素加標(biāo)回收率在87.9--110.2%，水樣3號(hào)各元素加標(biāo)回收率在86.4--109.3%，測(cè)試結(jié)果顯示采用ICPMS測(cè)定地表水中14種重金屬元素的含量具有較好的度。
4.結(jié)論
本文采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）同時(shí)測(cè)定不同區(qū)域地表水中51V、52Cr、55Mn、57Fe、60Ni、65Cu、66Zn 、71Ga 、7s、85Rb 、95Mo 、121Sb、137Ba、208Pb等14種金屬元素。通過(guò)方法檢出限、精密度、線性范圍和加標(biāo)回收率等一系列實(shí)驗(yàn)。得出以下結(jié)論：該方法檢出限為0.009--1.290μg/L；測(cè)定元素的線性相關(guān)系數(shù)均＞0.999；測(cè)定水樣相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于4.24%；各元素加標(biāo)回收率均在85%--110%。方法、便捷，方法檢出限低，天瑞儀器ICP-MS2000*水資源方面應(yīng)用。

ICP-2060T 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀

儀器介紹：ICP-2060T型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀用于測(cè)定常量、微量、痕量含量范圍的各種物質(zhì)（可溶解于鹽酸、硝酸等）。儀器具有高效、抗干擾型強(qiáng)、自動(dòng)化程度高、操作簡(jiǎn)便、穩(wěn)定可靠、測(cè)試范圍廣、分析速度快、檢出限低等特點(diǎn)。

應(yīng)用范圍：ICP-2060T可測(cè)量鋁、銻、砷、鋇、硼、鎘、鈷、銅、鉛、錳、汞、鎳、硒、鍶、錫、鋅等70多種元素，主要用于食品、生活飲用水、空氣中微量金屬元素含量的檢測(cè)。

參考檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)：GB/T 18932.11-2002、DB53/T 288-2009、GB 5750-2006等。

應(yīng)用實(shí)例：ICP-2060T測(cè)定土壤中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻
1. 儀器及試劑
電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀（ICP-2060T 江蘇天瑞儀器股份有限公司）、電子天平、超水機(jī)、電子控溫加熱板；鹽酸、硝酸、高氯酸均為優(yōu)級(jí)；標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L）
2. 樣品前處理
稱(chēng)取試樣于聚四氟乙烯燒杯中，用水潤(rùn)濕后加入鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)少量時(shí)，取下稍冷，然后加入硝酸，高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右，然后開(kāi)蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的去硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)燒杯。當(dāng)加熱冒濃厚高氯酸白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化物分解。待燒杯內(nèi)壁上的黑色有機(jī)物質(zhì)消失后，開(kāi)蓋，驅(qū)趕白煙并蒸內(nèi)容物呈粘稠狀，視消解情況，可補(bǔ)加硝酸，高氯酸，重復(fù)以上消解過(guò)程。當(dāng)白煙再次冒盡且內(nèi)容物呈粘稠狀時(shí)，取下冷卻，用水沖洗內(nèi)壁及蓋子，加入硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?。然后全量轉(zhuǎn)移容量瓶中，冷卻后定容刻度線，搖勻，待測(cè)。每個(gè)樣品少一個(gè)平行樣，同時(shí)以水做試樣制備溶液，每批樣品中少制備2個(gè)以上的溶液。

3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
<1>樣品測(cè)定
將儀器調(diào)整工作狀態(tài)，測(cè)定試樣中元素的發(fā)射強(qiáng)度，通過(guò)校準(zhǔn)曲線計(jì)算元素濃度（見(jiàn)表3）。表3 ICP—AES測(cè)定土壤重金屬的線性、靈敏度、檢出限<2>方法的精密度、度
將土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平行處理6份，測(cè)定重金屬的含量，并計(jì)算出結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD％)以評(píng)價(jià)方法的精密度，本方法測(cè)定土壤樣品6種重金屬的回收率范圍在94.1％～106.9％之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD％)均小于5％。

4. 結(jié)論
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，對(duì)土壤樣品基體組成復(fù)雜的情況下采用本方法能夠?qū)⑼寥罉悠分械?種重金屬元素同時(shí)消解出來(lái)，效果理想。通過(guò)理想的前處理方法和對(duì)儀器狀態(tài)進(jìn)行優(yōu)化，使得在運(yùn)用ICP—AES測(cè)定土壤樣品中的銅、鋅、鎳、鉛、鎘、鉻含量時(shí)，具有較高的靈敏度、精密度和度，測(cè)定結(jié)果可靠，分析過(guò)程中的實(shí)驗(yàn)條件易于控制，能夠滿(mǎn)足土壤分析的要求。

AAS 9000火焰石墨爐一體式原子吸收光譜儀 
儀器介紹：AAS 9000（含石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器）以及AAS 9000-M（不含石墨爐自動(dòng)進(jìn)樣器）具備火焰石墨爐雙原子化器，通用性強(qiáng)，串聯(lián)式光路設(shè)計(jì)，無(wú)須機(jī)械切換，測(cè)試穩(wěn)定可靠。AAS 9000火焰石墨爐一體式原子吸收測(cè)試速度快，重復(fù)性好，干擾少，具備靈敏度高，檢出限低，進(jìn)樣量少的特點(diǎn)。

應(yīng)用范圍：可檢測(cè)鎘、鉻、鉛、鋁、鉬等60種元素，主要用于食品、生活飲用水、空氣中微量和痕量金屬元素含量的檢測(cè)。

參考檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)：GB5009系列、SN/T 0863-2012 、GB 5750-2006等。

應(yīng)用實(shí)例：石墨爐原子吸收法測(cè)定大米中的鎘
1. 儀器與試劑
AAS 8000原子吸收分光光度儀、熱解涂層石墨管、元素空心陰極燈；
氯化鈀和硝酸鎂（優(yōu)級(jí)）；鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心）；所用水均為去離子水。
2.樣品前處理
稱(chēng)取1g左右（0.1mg）的樣品于三角瓶中，加入高氯酸、硝酸混合酸（1+4）20mL，放置過(guò)夜，次日于電熱板上消化無(wú)色并冒白煙，加水驅(qū)趕余酸，冷卻后定容25mL。
3. 精密度實(shí)驗(yàn)
精密度實(shí)驗(yàn)要求對(duì)一定濃度的樣品測(cè)定次數(shù)不能少于6次，本次實(shí)驗(yàn)中對(duì)大米中的鎘進(jìn)行了11次測(cè)定，測(cè)試結(jié)果相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為3.2% ，重現(xiàn)性較好。
4. 回收率實(shí)驗(yàn)
選取3份大米樣品，加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后測(cè)試，以驗(yàn)證方法的性。標(biāo)準(zhǔn)溶液加入量及測(cè)試結(jié)果。（見(jiàn)表4）
表4 樣品的回收率實(shí)驗(yàn)5.結(jié)論
測(cè)試結(jié)果顯示采用AAS 9000石墨爐原子吸收法測(cè)定大米中的鎘，測(cè)試結(jié)果重現(xiàn)性好、回收率高，*相關(guān)行業(yè)的檢測(cè)要求。

AFS 200系列原子熒光光譜儀儀器介紹：AFS 200系列雙道原子熒光光譜儀是天瑞儀器公司集多年技術(shù)積淀，為用戶(hù)精心打造，具備*自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的精密分析儀器。廣泛應(yīng)用于汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鎘、鍺、鉛、錫、鋅等11種元素的痕量、超痕量分析，體積小巧，性能穩(wěn)定，操作簡(jiǎn)單。目前，AFS 200系列分為四種：AFS 200N（Normal）普通型、AFS 200T（Technical）技術(shù)型、AFS 200P（Professional）型、AFS 200S（Science）科學(xué)型。

應(yīng)用范圍：可用于食品、生活飲用水、室內(nèi)空氣等環(huán)境樣品中汞、砷、銻、鉍、硒、碲、鎘、鍺、鉛、錫、鋅十一種重金屬元素含量的檢測(cè)。

參考檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)：GB 5009系列、SN/T 2888-2011、NY/T 2900-2011、 GB 5750-2006等。

應(yīng)用實(shí)例：原子熒光光譜法測(cè)定食品中的砷
1. 儀器與試劑
非色散原子熒光光譜儀（AFS 200T，江蘇天瑞儀器股份有限公司）；
鹽酸（優(yōu)級(jí)，36%，ρ=1.19g/mL）、硝酸（優(yōu)級(jí)，65%，ρ=1.42 g/mL）、高氯酸（優(yōu)級(jí)，70%，ρ=1.67 g/mL）、硝酸鎂和氧化鎂（分析）、硫脲和抗壞血酸（分析）、砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1000μg/mL）、砷標(biāo)準(zhǔn)使用液（0.1μg/mL）
2. 樣品前處理
稱(chēng)取0.3～0.5g試樣，0.1mg，置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸和2mL高氯酸于電熱板上加熱消解，若消解液變棕黑色，再加2mL硝酸，繼續(xù)加熱趕硝酸，直冒白煙，消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色，取下冷卻，用洗瓶清洗杯壁，然后將試樣消化液轉(zhuǎn)移50mL容量瓶中，用水少量多次清洗燒杯，洗液合并于容量瓶中并定容刻度，搖勻備用；同時(shí)做樣品。
3.實(shí)驗(yàn)結(jié)果
選取國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)樣品，按照上述方法處理后用原子熒光光譜儀（AFS 200）進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如表5所示：
表5 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)試結(jié)果4.結(jié)論
采用濕式消解對(duì)食品樣品進(jìn)行處理，原子熒光光譜儀對(duì)樣品溶液進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)果可靠，滿(mǎn)足疾控行業(yè)測(cè)試要求。

GC-MS 6800 氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀儀器介紹：GC-MS 6800是天瑞儀器精心打造的一款性能出眾、性?xún)r(jià)比高的氣質(zhì)聯(lián)用儀，擁有著多項(xiàng)發(fā)明，具有分析高效快速，定量定性，同時(shí)配有新版NIST譜庫(kù)方便您的定性分析。

應(yīng)用范圍：食品中種農(nóng)藥殘留、生活飲用水中農(nóng)藥殘留、苯系物和半揮發(fā)性有機(jī)物、空氣中揮發(fā)性有機(jī)物等。

參考檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)：GB 5009系列、NY/T 1379-2007、GB/T 19650-2005、SL 392-2007。